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化工原料常见问题

一种室温下去除DMSO,DMF, NMP等高沸点溶剂的简单方法

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  近期,XavierUniversity研究人员在OrganicProcessResearch&Development上发表了一篇文章,描述了一种在室温或低温下从真空封闭系统中去除DMSO(189oC),DMF(153oC),NMP(202oC)等高沸点溶剂的简单方法,且不使用旋转蒸发仪。这对热敏感反应物后处理过程中除去此类溶剂来说,无疑是一种福音。作者将这种溶剂去除的方法命名为“cryovap”。

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  这种方法(Figure1)的原理是整个体系是一个独立系统,各处压力应该相同,一旦蒸馏瓶和接收瓶中存在温度差,必然形成压力差,因此发生传质形成蒸馏。

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  Figure3为用双磨口玻璃管来连接蒸馏瓶和接收瓶,此装置较易操作。如果装置中蒸馏瓶中装有溶液但接收瓶是空的,则抽真空将导致溶剂蒸气仅从蒸馏瓶中排出不可冷凝气体。因此必须在抽空之前向接收器中加入少量的相同或辅助助溶剂,以便从设备的两侧去除不可冷凝的气体。


  作者分别选择了四种溶剂进行蒸馏来评估所述方法的性能:水(100°C),DMF(153°C),DMSO(189°C),和N-甲基吡咯烷酮NMP(202℃)。使用下图(Figure4)的方法,将接收器用液氮冷却,水浴温度为18–28°C,作者从200mLSchlenk烧瓶中蒸馏出了三种高沸点溶剂DMF,DMSO和NMP(各50mL),蒸馏时间从90至140分钟不等。使用下图(Figure4)的方法,接收器用冰冷却,水浴(21–22°C),花费3小时完成了50mL水的蒸馏。

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  整个过程是在全玻璃装置中进行的,因此可用于去除带有挥发性和腐蚀性液体,包括卤化试剂和酰化试剂,卤化氢溶液和其他挥发性酸,对设备损害较小。


  小结:为保证操作的可实现性,体系务必要密封,且蒸馏瓶内要充分搅拌。另外用于冷却接收瓶的体系最好是液氮,省时省力。


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