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化工原料常见问题

单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的测定

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氢氧化锂是一种重要的化工原料,广泛应用于电池、陶瓷、玻璃等领域。其含量的测定对于保证产品质量和生产工艺的控制具有重要意义。  

氢氧化锂工厂.jpg  

根据GB/T11064.2-2023,单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的测定方法是:酸碱滴定法。其原理是:样品用一定量的盐酸标准溶液溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾、碳酸根含量需换算为氢氧化锂含量,从计算结果中减去。  


实验所需试剂盐酸标准滴定溶液(0.30moL/L):  

配制:移取25mL盐酸(ρ=1.19g/mL)置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。  


标定:两人分别称取4份0.5g(精确到0.0001g)预先在270~300℃干燥至恒量的无水碳酸钠工作基准试剂,溶于50mL水,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用配制的盐酸标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min,继续滴定至溶液再呈酒红色且30s不褪色即到达终点。平行标定结果相对极差不应大于相对重复性临界极差0.15%,两人共8份平行标定结果相对极差不应大于相对重复性临界极差0.18%。在运算过程中保留5位有效数字,取两人8份平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。随同标定试验做空白试验。  


实验测定:  

将试料置于预加30mL盐酸标准滴定溶液的250mL三角瓶中,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准滴定溶液经过光能滴定器滴定至试液由绿色变为酒红色即为终点。在滴加过程中宜避免二氧化碳干扰。  

滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。  



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