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化工原料常见问题

聚维酮K30生产工艺

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  1.产品名称及概述

  聚维酮(Povidone)是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)应用于医药行业中的药典名称,在中国、美国、欧洲、日本等药典上均有收录,并已形成系列产品。它是一种性能优异的非离子型水溶性高分子聚合物。由于具有许多优良的不可替代的独特功能,现在已广泛应用于医药、化妆品、造酒、饮料、造纸、印染、感光材料和电子工业领域。

  目前世界上聚维酮产品的生产、销售主要由少数发达国家的公司控制着,我国在该方面的研究生产起步比较晚,在各方面与世界著名跨国公司相比存在不小的差距。但是近几年来本公司在聚维酮的研发、生产以及销售方面已经取得了长足的发展,在立足国内市场的同时,积极开拓国外市场。为了适应更广阔的国际国内市场,提高自身的竞争力,我们只有不断提高产品品质,特别是加强企业的科学管理,认真对待从采购到销售以及客户反馈的各个环节,保证产品质量,不断提高产品品质。只有这样,我们才能在激烈的市场竞争中取得更好的发展。

  3.工艺操作过程

  主要的工艺过程包括:聚合、精加工、混合、干燥和洁净包装。

  3.1聚合

  3.1.1检查岗位的清场状况和状态标志,检查各种称量衡器、仪器仪表是否符合要求。

  3.1.2根据生产部批生产指令,对已领取的所需原辅料的品名、批号、规格、数量以及待生产产品的品名、批号、数量、规格进行确认。

  3.1.3生产前准备工作:

  3.1.3.1检查生产设备、仪器仪表状态

  3.1.3.1.1聚合釜底阀、蒸汽阀门是否关闭,各计量罐阀门是否呈关闭状态,、机封冷却水阀门是否打开。

  3.1.3.1.2检查反应釜上的温度计、压力表是否正常;检查温度,重量传感器的显示器是否能正常显示数据。

  3.1.3.1.3检查反应釜上的冷却水原水管压力表压力是否正常(至少0.2MPa),若无压力则需立即通知工程部排查原因。

  3.1.4生产

  3.1.4.1将触摸控制屏切换到称重功能界面,将旋钮调至自动控制位置或手动位置。调制数显仪表上的按钮至目标重量。若启动自动控制功能,则需要按下自动按钮;若启动手动功能,则需手动按称重按钮主阀。直至第一警报亮起,然后按手动称重按钮辅助阀门,至目标重量。称量完成后,关闭称重功能。

  3.1.4.2投料的配比

  NVP:1400±5kg双氧水:38±6kg

  氨水:10±2kg工艺用水:2550±50kg

  3.1.4.3按投料的配比量依次投料。先将已称量好的工艺用水,氨水注入聚合釜中,打开搅拌器进行搅拌(开搅拌器时应注意缓慢调速)。打开蒸汽阀门将温度升至45±2℃。再投入称量好的NVP继续升温至72±5℃,停止蒸汽加热并加称量好的双氧水进行引发。引发后温度升至75±3℃开冷却水降温,将温度控制在82±4℃保温一小时。

  3.1.4.4稳定一小时后,逐渐添加双氧水11±3kg、氨水1.5±1kg进行消残操作,直到碘检(物料与0.1MOL/L碘液比)结果≥5/1,方可进行降温(60度以下)出料操作,同时要对聚合液取样进行检测。

  3.1.4.5出料时,打开放空阀,停止搅拌,然后开启出料泵按钮。

  3.1.4.6在生产过程中要及时、真实、详细、清晰的填写好操作记录,。

  3.1.5生产结束后的清场工作

  3.1.5.1正常生产时,每一个月要对反应釜等进行清洗(清洗聚合釜具体做法:先往聚合釜中注入4000公斤的工艺用水,搅拌并加热到80℃,保持10-30分钟后将釜内液体排放,排干后再用软管或高压水枪接通工艺用水对聚合釜内壁再次充分冲洗。)确保环境卫生,设备和使用工具的整洁,为下一批(釜)生产做好准备。清场合格后悬挂装备标志。

  3.1.5.2每个班次间要做好岗位交接班记录。

  3.1.6有损坏的部件或仪表应立即更换或维修,更换维修时应悬挂维修标志牌,禁止使用。

  3.1.7维修时注意清洁,用干净的布、塑料或胶纸覆盖零部件及开口处,以保持清洁。

  3.1.8设备长期不使用时,应清洗干净,悬挂停用标志牌,注明停用原因,断开水/电。

  3.2精加工

  3.2.1检查岗位的清场状况和状态标志,检查各种设备仪表是否符合要求。

  3.2.2根据生产部精加工批生产指令,检查所需聚合液的批号、数量以及待生产产品的品名、批号、数量、规格是否正确。

  3.2.3生产过程:

  3.2.3.1按生产指令把物料打入指定贮槽,先检查阀门是否正常,再打料。打料的同时注意贮槽的存储情况,打料完毕后贮槽内的聚合液准备过树脂。

  3.2.3.2检查贮槽与树脂柱之间的管道,阀门是否安装连接正常,阀门是否正确开启。

  3.2.3.3检查树脂柱与预混釜连通管道上的阀门是否正确开启。

  3.2.3.4确认以上管道阀门正确开启后启动聚合液贮槽给料泵,开始压料,压力设定在0.25-0.35Mpa。

  3.2.3.5压料过程中密切注意物料情况和压力大小。如各法兰连接,阀门,管道是否泄漏,压力表,给料泵是否工作正常。

  3.2.3.6每预混釜压料到8吨后切换进料阀到下一釜,开搅拌约15分钟后取样检测。

  3.2.4生产完成后的清场

  在每组树脂对聚维酮液体精加工结束后进行清场,清场后不得留有本批产品的任何半成品,包装材料,悬挂状态标志等。

  3.2.5做好生产纪录

  3.3混合

  3.3.1检查岗位的清场状况和状态标志,检查循环泵、压力表、过滤器是否正常,各个阀门是否关闭。

  3.3.2安全操作程序

  3.3.2.1向混合釜内注入物料时需将通往过滤器的阀门关闭。注入物料时需检查釜压力及混合釜内的物料液位。当物料注完后需将通往混合釜的管道阀门关闭。

  3.3.2.2当物料注完后打开循环泵,将釜内物料混合均匀,时间要求15分钟。

  3.3.2.3混合后填写请检单送质检室请检,检测合格后将液体送往喷干岗位干燥,液体输送完之后按照清场管理制度进行清场。

  3.3.2.4做好混合记录,如有特殊说明在备注一栏注明,比如混批的情况。

  3.3.3注意事项

  3.3.3.1当液位计的液位降落到液位计底端时要特别注意混合釜中物料的情况,以防高压均质机空运行。

  3.3.3.2当高压均质机的物料视镜显示无物料补充时应切换混合釜。

  3.3.3.3当高压均质机压力表异常波动时,需更换高压均质机前物料过滤器的滤网。

  3.3.3.4有损坏的部件或仪表应立即更换或维修,更换维修时应悬挂维修标志牌,禁止使用。

  3.3.3.5维修时注意清洁,用干净的布、塑料或胶纸覆盖零部件及开口处,以保持清洁。

  3.3.3.6长期不使用时,应清洗干净,悬挂停用标志牌,注明停用原因,断开水/电。

  3.4干燥

  3.4.1开机前的检查

  3.4.1.1检查高压泵,干燥塔,空气加热器,布袋除尘器,风机,电器控制柜等是否处于完全待启动状态.

  3.4.1.2所有的人孔,手孔盖必须盖妥.

  3.4.1.3水,蒸汽,电,料的供应必须正常.

  3.4.1.4检查所有的阀门开闭必须正确.

  3.4.1.5喷枪检查:在喷枪插入干燥塔之前必须检查喷嘴是否端正,通畅.

  3.4.1.6核对PVP液体批号,喷雾干燥岗位的上批清场情况.

  3.4.2开机

  3.4.2.1开蒸汽加热器阀门,每次开机前要排除蒸汽排管内积存的冷凝水和空气.

  3.4.2.2调整送风风机频率为10-30,引风风机频率为40-50,使塔内负压控制在负800-2000Pa左右.

  3.4.2.3蒸汽压力保持在0.68-0.72MPa之间,如果蒸汽压力不足需要开电加热补偿加热器,使进风温度为170±5℃,出风温度控制在85-105℃,进风温度由进风温度仪表自动控制.

  3.4.2.4待塔内温度稳定在规定范围165℃-170℃时即可开启高压泵,同时开启工艺用水阀喷水约1分钟,关工艺用水喷水阀门,开物料进料阀门,进行喷雾干燥,调节物料温度,一般控制在90-100℃,进料压力控制在8-10MPa.喷干后粉体的含水量控制在5%以下.

  3.4.2.5操作过程中必须定期取样测定成品水分含量,如成品水份含量过高则须调大进风温度,提高出风温度,温度调节范围在2-3度。

  3.4.2.6运行期间必须定期(至少每小时一次)检查整个系统的操作参数(如进料压力,进风温度,出风温度,塔内压力,加热电压,蒸汽压力,送风机频率,引风机频率).

  3.4.2.7定期检查料罐的液面情况若低于10cm时,应密切注意进料情况,及时更换批号和料罐.

  3.4.2.8正常情况下除尘布袋更换周期为半年,并且每天早班检查除尘布袋是否异常,若发现异常应及时更换布袋.

  3.4.3停机

  关闭进料阀门,同时打开工艺用水进水阀门,喷水约1分钟,关闭电加热器,继续保持约1分钟,关闭蒸汽阀门,关闭高压泵,关闭送风机,关闭空压机,旋风阀(1,2,3),以及振锤(1,2,3),关闭引风机.

  3.4.4紧急停车

  在生产过程中遇到紧急情况,如系统主要部件发生机械故障时,必须立即停车并按下紧急停车按钮.

  3.4.4.1停电措施:关闭电器控制柜开关.

  3.4.4.2注意:在停车后再启动前,对每个紧急停车原因和装置的故障都必须检查,故障排除后方可开车.

  3.4.4.3关闭蒸汽阀门.

  拆下喷片并清洗干净

  清洗送料管.

  出清塔中的成品.

  3.4.5出现问题分析

  在生产过程中,特别是新设备初运行,对操作不熟悉调节控制缺乏经验时容易产生一些问题,现将可能出现的问题,可能引起原因及补救措施立表如下,供操作时参考.

  现象原因措施

  1.物料粘壁雾化角太大,炬弯斜,雾滴分布不均匀调整喷嘴

  喷嘴孔变粗,变形,进风温度太低,多次停车粘壁定期更换喷嘴,提高进风温度,减少停车次数及时清洗塔壁.

  2.产品含水量偏高,结块雾化压力太低,喷嘴工作不正常或漏斜,塔内温度太低,料浆含水率太高,喷孔孔径变形,变大,塔内负压降低.提高雾化压力,调整喷嘴,提高塔底温度,降低料液含水率,定期更换喷嘴,检查风机调风阀是否正常

  3.有异味或电机很烫可能是电机或电缆紧急停车

  4.出风口冒烟可能为温度过高,引起粉体PVP自燃立即关闭进料阀,开工艺用水进水阀喷工艺用水,关闭电加热和蒸汽加热.

  3.4.6岗位细则

  3.4.6.1交接班时应认真检查,关键要核实正在喷的物料批号和规格,以及罐号。

  3.4.6.2接班人接班时应去核实检查罐区的阀门,并估算剩余物料量.判断剩余喷干耗时。

  3.4.6.3当出现高压泵压力表颤抖或压力异常下降时,应判断过滤网是否堵塞,或料罐中物料是否喷完,4楼皮管是否爆裂。

  3.4.6.4当出现K30粉产量异常降低趋势时(比如每小时少于100-130kg成品),则应考虑喷头是否被堵。

  3.4.6.5交班人和接班人应检查喷头是否端正,雾化是否均匀,喷头是否有团状物料集结。

  3.4.6.6当出风温度低于90℃且经调温后仍然难以上升时,需要考虑清理除尘布袋.当出风温度低于60℃则应考虑二楼除尘脉冲控制开关是否打开或者空压机是否能正常提供高压空气。

  3.4.7干燥完成以后进行清场,现场不得留有本批半成品、物料和标示物、做好清洁状态标识,填写好记录。

  3.5包装

  3.5.1包装前的检查

  3.5.1.1核对上批产品的清场合格证,包装区不得有散落的标签,贴上标签的材料及上批剩余物料等。

  3.5.1.2待用收集容器已清洁,内、外包装材料与批包装指令一致。

  3.5.1.3根据批包装指令检查对照包装材料及标签的品名、规格、批号、数量是否与之相符。

  3.5.2包装的流程为:

  3.5.2.1内外包装材料需在洁净区外进行外部清洁后,进入风淋室进行风淋(时间不少于100秒)和紫外光灭菌(时间不少于10分钟)。

  3.5.2.2在进入收粉间前将两层内衬袋放入包装桶,其中第一层内衬袋套于包装桶上,第二层进入收粉间后,收料前才打开。空包装桶称重后贴桶标签准备进行收料。

  3.5.2.3将上述包装桶放在振荡筛出料口,进行接收产品,同时将内层塑料袋与出料口保持密封状态

  3.5.2.4产品接收至包装桶口时,将包装桶放于电子秤上称重,精确称量到规定量后,用扎口带分别对两层内包装袋封口。最后包装好的物料从洁净区出来时需要通过风淋(时间不少于100秒)及紫外杀菌(时间不少于10分钟),每班组需及时记录完成的数量。

  3.5.3清场

  3.5.3.1有无留有本批次任何半成品、成品及标识物。

  3.5.3.2印有本批批号的剩余和报废的标签分别计数并清场。

  3.5.3.3清点剩余的包装材料下批使用或进行退库操作。

  3.5.3.4对包装区域进行清洁卫生,包括设备,工具、容器、地面、门窗、桌子、灯管、回风口、墙壁等。

  3.5.3.5本批包装过程中产生的废弃物放入收集容器并移动到指定存放点。

  3.5.4收率

  对于PVP-K30,每批产品的成品率要求在90%-110%。

  3.5.5批产品包装完成以后放在指定的存放点等待检验,合格后方可入库。

  3.6生产工艺流程附图:

  工艺用水(2550±50kg)+氨水:(10±2)kg

  乙烯基吡咯烷酮(1400±5kg)+双氧水:(38±6)kg

  称量称量

  (聚合反应釜中均聚反应)

  引发72±5℃

  82±4℃保温消残

  对聚合液取样检测

  精加工

  混合

  检验

  喷雾干燥

  雾化压力80-100公斤

  包装(10万级)

  检验

  成品检验合格入库

  2.主要工艺控制过程

  2.1聚合:核对原辅料的名称、规格、批号、数量等项目,称量必须一人称量一人复核。控制反应温度。消残要达到要求。

  2.2精加工:检查所需聚合液的批号、规格、数量以及待生产产品的品名、批号、数量、规格是否正确;进料过滤时压力设定在0.25-0.35Mpa。

  2.2喷干:核对中间体的名称、规格、批号、数量等项目,并签字。控制喷干进料时泵压力、进风温度、出风温度、冷风温度、蒸汽压力等参数,使得干燥后物料水分控制在5%以下。

  2.3包装:注意包装的先后次序,应先贴桶签再接产品,称重后再消毒。清场要彻底,不得留有本批产品的遗留物以及包装材料等物品。计算物料平衡,在范围内方可请检成品。

  2.4成品检测合格,经QA审核后方可放行。


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