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化工原料常见问题

NMP合成工艺详细介绍

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  NMP,N-甲基吡咯烷酮(简称NMP),主要采用BDO合成路线,合成γ-丁内酯,γ-丁内酯再与甲胺反应生成NMP。该路线是目前可靠而成熟的工艺生产路线。

  该法工业化时间长,技术成熟,产量大,主要采用铜系催化剂,添加锌、铝、铬、锰等助催化剂以提高反应活性和选择性,催化剂使用方便,寿命长,成本低,1,4-丁二醇转化率达98%,选择性95%,收率>90%,该工艺的经济竞争力主要取决于原料1,4-丁二醇的价格和来源。

  最大优点在于不受氢源限制,且副产氢气。生产规模可大可小,以基本有机原料1,4-丁二醇为原料就可生产,对于以γ-丁内酯为原料进一步生产各种精细化学品的厂家是较为合适的。

  NMP合成工艺流程图.png

  γ-丁内酯工艺流程

  原料1,4-丁二醇由计量泵打入1,4-丁二醇加热器经导热油加热到一定温度后与循环氢气混合后进静态混合器,经充分混合后进入混合物加热器,加热到一定温度,使1,4-丁二醇完全汽化后进入重质物分离器后入脱氢反应器进行脱氢反应,控制一定的温度、压力,反应完成后反应产物与循环氢在产物氢气换热器内换热,产物换热后进入产物冷却器经循环水冷却后进入气液分离器,在此反应产物与氢气进行分离,反应产物流入粗产品贮罐贮存,由气—液分离器分离出的氢气,少量高空排放或经净化处理后进用氢装置,余下大量的氢气经稳压罐后进入氢压机增压后进入产物氢气换热器与反应产物进行热交换后进入氢气加热器,与热的1,4-丁二醇混合进入静态混合器循环使用。粗产品γ-丁内酯经进料泵打入共沸物塔脱出轻杂质,经进料泵打入产品精馏塔进行精馏,获得高纯产品,然后用泵送入产品贮罐。

  NMP工艺流程

  将成品γ-丁内酯和原料40%的一甲胺水溶液按照一定的摩尔配比分别经计量泵同时打入蒸汽预热器,进入静态混合器,经充分混合后,进入胺化反应器,在230-260℃的高温下以及在7.0~8.0MPa的压力下,反应产物由产物冷却器冷却后进入定压罐,产物经定压罐底部经限流孔板减压转换成常压后进入粗NMP贮罐,然后由泵打入脱胺塔进行脱胺,脱胺塔塔顶馏出的浓度为30%左右的一甲胺水溶液采入到回收贮罐,达到一定的量后进胺化合成工段重新反应,塔釜排出物进入脱水塔进行脱水,塔顶脱出的水进污水处理系统,塔釜排出物进中间馏分塔进行精馏,中间馏分塔釜液进产品塔进行精馏,采出的产品放入产品贮罐,进入灌装车间进行灌装,塔底釜排残液排出后装桶,有具有资质的回收公司回收或焚烧。

  国内外技术情况

  全球范围内,NMP领先生产商主要有德国巴斯夫、美国亚什兰、日本三菱化学、比利时利安德巴赛尔等。

  国外主要采用γ-丁内酯(GBL)和单甲基胺(MMA)合成NMP,也有采用γ-丁内酯和混合甲基胺作原料来合成NMP。γ-丁内酯与甲胺无催化剂合成NMP的工艺是E.Spath等人在1936年开发的,德国BASF公司、美国GAF公司及日本三菱化成公司等相继建成的NMP生产装置都是采用此工艺。不同的是原料γ-丁内酯生产路线不同。德国BASF公司、美国GAF公司采用1,4-丁二醇为原料生产γ-丁内酯;而日本三菱化成公司则采用顺酐高压加氢工艺路线生产γ-丁内酯。


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