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化工原料常见问题

制备电池级碳酸锂的方法

频道:化工原料常见问题 日期: 浏览:94

1.氢化法  

氢化法分为氢化沉淀法和氢化分解法。  

1.1氢化沉淀法  

工业级Li2CO3与去离子水混组成水溶液浆料,向其间通入高纯的CO2气体生成LiHCO3水溶液,过滤后的滤液经过阳离子交换树脂除掉钙、镁等杂质离子,除杂后的LiHCO3与高纯的LiOH反应得到Li2CO3沉淀,过滤后用热去离子水冲刷,经烘干后即为高纯的Li2CO3产品。工艺流程如图1所示:  

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图1氢化沉淀法基本流程  

所涉及化学反应式如下:  

氢化沉淀法制备高纯碳酸锂,即使不运用除杂工艺,制得的产品纯度也较高,但第二步反应进行的程度难于操控,过程复杂,并且需要用到高纯LiOH,价格较高,增加成本。  

1.2氢化分解法  

氢化反应是该方法的关键步骤之一。与氢化沉淀法一样,工业级Li2CO3氢化除杂后获得纯度较高的LiHCO3溶液。LiHCO3的分解是该方法法的另一个关键因素。加热使LiHCO3分解,获得电池级碳酸锂。该方法实施过程中,加热蒸发反应较难控制,可能放出大量的CO2气体,容易造成“冒槽”事故,并且过程操控不当,易产生黏壁现象。工艺流程如图2所示:  

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图2氢化分解法基本流程  

2.电解法  

隔膜法电解硫酸锂或碳酸氢锂。通常是将工业级Li2CO3用硫酸或CO2气体转化为硫酸锂、碳酸氢锂。经过离子交换处理,除掉溶液中大部分的钙、镁等杂质阳离子,得到的高纯度溶液作为阳极液,以LiOH溶液作为阴极液,两者间用离子选择渗透膜隔开。电解过程中阴极室一侧得到高纯度的LiOH。LiOH溶液中通入高纯CO2后得到Li2CO3沉淀,再经除杂、烘干即可制得电池级Li2CO3产品。图1为双极膜硫酸锂电解的基本原理图:  

图1双极膜硫酸锂电解的基本原理图  

普通电渗析是在直流电场的作用下,溶液中的阴阳离子通过带相反电荷的离子交换膜,达到相邻隔室,中性分子或小颗粒则保留在原始溶液中,从而实现脱盐/再浓缩的目的。双极膜是一种新型的离子交换复合膜,它通常由两层聚合物膜组成,一层带负电荷的阳离子交换层(CEL)和一层带正电荷的阴离子交换层(AEL)。CEL和AEL之间的界面被称为“界面层”(IL),或双极结。在直流电场作用下,双极膜可将水离解,在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子。  

3.沉淀法  

3.1均相沉淀法  

工业级碳酸锂与石灰乳反应制得LiOH溶液,向溶液中参加高纯度的CO(NH2)2,然后一次沉淀出大粒的Li2CO3晶体。所涉及化学反应如下:  

均相沉淀法运用CO(NH2)2作为均相沉淀剂,能够避反应过程中免局部结晶析出过快,且不易产生二次团聚,生成的Li2CO3颗粒大,颗粒内部不容易掺杂溶液系统的杂质离子。此反应是在氨系统中进行,易引进新的杂质,洗涤、除杂相对复杂,且Li2CO3的残留问题严峻,回收率较低。  

3.2LiOH沉淀法  

将工业级碳酸锂与氢氧化钙反响制得的LiOH,与高纯度NH4HCO3反应可得到高纯度Li2CO3,该办法引进杂质离子较少,产品中残留的氨可经过烘干除掉。将CO2通入LiOH溶液,沉淀制备高纯的Li2CO3产品。此办法Li2CO3产品的纯度主要取决于LiOH的纯度,操作过程几乎不引进杂质离子。这种办法也是比较直接广泛的制备高纯碳酸锂的办法。  


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