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化工原料常见问题

用DMSO做溶剂,反应后如何有效地除去?

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DMSO基本信息:  

DMSO:二甲基亚砜,是一种无色无臭的透明液体,具有强烈吸湿性,高极性,高沸点,热稳定性好,与水互溶的特点,其和大多数有机物能混溶,又有“万能溶剂”的称号。  

熔点:18.4°C;沸点:189°C  

在有机合成中,由于DMSO良好的溶解性,我们经常使用DMSO作为反应溶剂,但是后处理时由于其沸点高我们有时很难将其除去,小编说一下自己的经验。  

1,如果反应物稳定且耐高温,那就好解决了,用油泵,60度左右,减压蒸馏很快就能除去;  

2,如果反应物不那么稳定,显然用油泵拉是不可取的。如果反应物溶解性不好,那就缓慢的加入大量的水,反应物可能会析出来,过滤即可除去DMSO;如果析不出来,加入乙酸乙酯,就用10倍量的水洗涤,也能除去乙酸乙酯中的DMSO(不建议用DCM,因为DCM溶解性太好,DMSO不容易完全洗掉);  

3,如果反应物是水溶性的,溶于水,那么可加入挥发性的溶剂如氯仿、甲醇等,在水浴上挥发干,重复几次,也可以除去DMSO;如果实验室有条件,可以用冻干机冻,也可以完全除去DMSO,但是需要注意的一点是,含DMSO的冻干样品容易化,冻的时候可以多加一点水;  

4,如果以上方法都不行,可以通过过正相柱,但是要注意一点,DMSO在里面相当于大极性溶剂,柱子要装的高一些;也可以过反相柱子,先用水冲,除去DMSO,然后用甲醇冲洗,这样样品就在甲醇相里面了,收集甲醇浓缩干即可得到样品;  

5,特别是当我们的样品比较少,又是用氘代DMSO送的核磁,需要回收样品时,冻干机是非常好用的;如果实验室不具备这个条件,那么找一个干净的玻璃皿,将氘代DMSO倒入,盖上滤纸,过个几天就会自然挥发干净。


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